面对全球对清洁能源、信息技术以及高性能材料的迫切需求，中国在“十四五”规划中明确提出，要加快科技创新步伐，特别是在先进材料的研发和应用领域，力求占据制高点。在这一战略布局中，二维材料的发展被视为关键一环。大力发展二维材料不仅有助于增强国家的自主创新能力，还能显著提高我国在国际市场中的竞争力，进而推动经济的高质量增长。MXene作为目前最具发展前景的二维材料之一，其因独特的物理化学性质在当今新能源、柔性电子、智能传感、生物医疗等多个新技术领域中展现了巨大的应用潜力，成为国家战略需求中的一项关键材料。

然而，目前MXene的制备普遍采用传统的氢氟酸溶液或高温熔融盐刻蚀等策略，这些方法耗时长，通常需要数十到数百小时，且制备条件苛刻，不仅制备效率低，而且难以扩展。这些问题严重阻碍了MXene的大规模生产和实际应用的广泛推广。因此，如何突破这一制备瓶颈，实现MXene的高效率、低成本的绿色大规模制备，已成为推动其工业化生产和商业化应用的关键问题。

近日，西南交通大学杨维清教授团队提出一种可扩展低温熔融盐刻蚀策略（LTMS），能够在5分钟内实现Ti3C2Tx MXene的高质量超快制备。该成果以“Ultrafast Synthesis of MXenes in Minutes via Low-Temperature Molten Salt Etching”为题发表在国际知名期刊《Advanced Materials》上，论文通讯作者为西南交通大学杨维清教授和刘妍副教授，第一作者为西南交通大学博士生王勇彬。

研 究 亮 点

以130°C的NH₄HF₂熔融盐为刻蚀剂，在5分钟的超短时间内成功实现了Ti₃C₂T_x MXene高质量制备，相较于其他传统制备方法，本策略不仅将MXene的制备速度提升了1-2个数量级，而且制备条件温和，避免了腐蚀性酸的使用。这一成果充分展示了本文提出的低温熔融盐刻蚀方法具备高效率与低成本的显著优势。2.通过本低温熔融盐刻蚀方法分别实现了Ti₃C₂T_x、V₄C₃T_x、Nb₄C₃T_x、Mo₂TiC₂T_x、Mo₂CT_x等5种MXene在5、15、30、30、40分钟内超快制备，表明本方法还具有极佳的普适性。3.通过本低温熔融盐刻蚀方法，在简单的玻璃反应容器中成功单次刻蚀制备了超过100克的Ti₃C₂T_x MXene；相关产物用于超级电容器电极材料时展现出良好的电化学性能，表明本方法具有良好的可扩展性。

图 文 导 读

图1 LTMS刻蚀策略制备Ti₃C₂T_x的示意图及与其他制备方法的比较

在130°C下，熔融态NH4HF2的高流动性先助其快速渗透至MAX层间的Al原子层发生反应；刻蚀过程生成的H2气体膨胀扩大了层间距，进一步提高了Al反应位点的可及性；刻蚀过程释放的热量可将反应体系的温度提高到180℃，从而显著提升了蚀刻反应动力学。这三个方面相互促进，共同加速了蚀刻反应进程，从而在5分钟内实现了Ti3C2Tx的超高效制备。LTMS方法所需刻蚀时间比最常使用的含HF溶液刻蚀方法所需时间要低两个数量级，且其所需反应温度远低于传统熔融盐刻蚀方法所需的500-700°C。通过LTMS方法制备的Ti3C2Tx MXene产物质量纯度高，其XRD谱图中104峰消失，且002峰左移至6.94°，表明层间Al原子被完全去除。同时产物具有均匀的手风琴形貌，且具有1.27 nm左右的晶格间距。

图2 LTMS方法制备的Ti3C2Tx的材料表征

LTMS-MXene可在高压反应釜、双颈烧瓶、三颈烧瓶等多种容器中制备。通过延时摄影技术在透明的玻璃烧瓶中探究了LTMS的刻蚀反应过程（见图3），并以H2气泡的产生速率作为评价蚀刻进展的指标。加热前，固体NH4HF2与Ti3AlC2之间没有发生明显的相态变化；加热约1.5分钟，NH4HF2开始熔融并产生少量H2气泡，蚀刻反应开始；第2分钟，反应物粘性类似稀泥，H2气泡的产生速度增加，蚀刻速率加快；第3分钟，NH4HF2完全熔化，迅速产生大量H2气泡，体系物质传输效率增加，刻蚀反应动力学进一步加快，直至第5分钟，刻蚀体系体积膨胀，反应结束。

图3 LTMS刻蚀过程中反应物的相变过程

采用LTMS方法对多种MAX相（包括单金属与双金属MAX，待刻蚀元素为Al或Ga元素的MAX）进行刻蚀。结果表明除Ti3C2Tx外，V4C3Tx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx、Mo2CTx等MXene均可通过LTMS策略分别在15、30、30、40分钟内超快制得。相比于其他方法，这些LTMS-MXene在制备时间方面具有明显优势。以传统的HF溶液刻蚀方法为例，LTMS方法在效率上提升了144至480倍，这不仅验证了LTMS刻蚀策略的高效性，同时也展现了其极佳的普适性。

图4 多种LTMS-MXene的物相表征

图5 LTMS方法大规模制备MXene及其产物物相表征

通过LTMS方法以体积为5000 mL的三口烧瓶为反应容器，在单次实验中成功实现了超过100克Ti3C2Tx MXene的快速制备。大规模制备的MXene具有极高的纯度与均匀的手风琴形貌。并且相比去其他刻蚀方法，LTMS策略在原料成本上具有较大优势。可扩展性与低成本的特点证明了LTMS具有大规模工业化生产MXene的前景，这将有助于推动MXene商业化生产应用。此外，将所制备的LTMS-V4C3Tx用作超级电容电极时，表现出了优异的电化学性能，进一步证明了LTMS方法的有效性。

图6 LTMS-MXene的超级电容电化学性能